1,4-ftalaldehyd

Přidejte 6,0 g sulfidu sodného, ​​2,7 g práškové síry, 5 g hydroxidu sodného a 60 ml vody do 250 ml tříhrdlé baňky se zpětným chladičem a míchacím zařízením a za míchání zvyšte teplotu na 80 °C.Žlutý prášek síry se rozpustí a roztok zčervená.Po 1 h refluxování se získá tmavě červený roztok polysulfidu sodného.

Do tříhrdlé baňky o objemu 250 ml s přikapávací nálevkou, zpětným chladičem a míchacím zařízením přidejte 13,7 g p-nitrotoluenu, 80 ml průmyslového ethanolu, 0,279 g N,N-dimethylformamidu a 2,0 g močoviny, zahřívejte a míchejte k rozpuštění p-nitrotoluenu za získání světle žlutého roztoku.Když se teplota postupně zvyšuje na 80 °C a udržuje se konstantní, roztok polysulfidu sodného připravený ve výše uvedeném kroku se upustí a roztok rychle zmodrá, poté se změní na tmavě zelenou až tmavě hnědou a nakonec se změní na červenohnědou.Během 1,5 až 2,0 hodin se přikape a poté se udržuje při teplotě 80 °C za refluxu po dobu 2 hodin.Parní destilace se provádí rychle.Současně s destilací se přidá 100 ml vody, odebere se 150 ml destilátu a hodnota pH je 7. Zbylá kapalina se rychle ochladí ledem, aby se vysrážely světle žluté krystaly, které se extrahují etherem (30 ml x 5 ), odpaří se a suší se, čímž se získá p-aminobenzaldehyd žlutá pevná látka.

Přidejte 5,89 paraformaldehydu, 13,2 g hydrochloridu hydroxylaminu a 85 ml vody do 250 ml tříhrdlé baňky, zahřejte a míchejte, aby se všechny rozpustily a získal se bezbarvý roztok, poté přidejte 25,5 g hydrátu octanu sodného, ​​udržujte teplotu na 80 °C a refluxujte po dobu 15 min, aby se získal formaldehydoxim (10%) bezbarvý roztok.

Do kádinky o objemu 50 ml se přidá 3,5 g p-aminobenzaldehydu, 10 ml vody, přikape se 5 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové a dále se míchá.Světle žlutá látka rychle zčerná a nepřetržitě se rozpouští.Může být řádně zahřát (pod 6 ℃), aby se vše rozpustilo.Ochlaďte ji v ledové solné lázni a teplota klesne pod 5 ℃.V tomto okamžiku se hydrochlorid p-aminobenzaldehydu vysráží jako jemné částice a roztok se stane pastou.Za míchání bylo během 20 minut přikapáno 5-10 °C 5 ml roztoku dusitanu sodného a míchání pokračovalo přibližně 20 minut.40% roztok octanu sodného byl použit pro úpravu testovacího papíru Kongo červené na neutrální, aby se získal roztok diazoniové soli.

V 10% roztoku formaldehydoximu se rozpustí 0,7 g krystalického síranu měďnatého, 0,2 g siřičitanu sodného a 1,6 g hydrátu octanu sodného a roztok se zezelená.Po odkapání udržujte nízkou teplotu po dobu 30 minut, abyste získali šedý roztok, přidejte 30 ml koncentrované kyseliny chlorovodíkové, zvyšte teplotu na 100 °C, vařte 1 hodinu pod zpětným chladičem, roztok se jeví jako oranžový, destilace s vodní párou, získáte bílou nažloutlou pevnou látku, filtruje se a suší se, čímž se získá surový produkt p-benzaldehyd.Produkt byl rekrystalizován ze směsného rozpouštědla 1:1 alkoholu a vody.